หลักการทำงานเครื่อง Single Reaction Chamber (SRC) และเครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA)
1. เครื่อง Single Reaction Chamber (SRC)
เครื่อง Single Reaction Chamber (SRC) หรือบางครั้งเรียกว่า Closed-Vessel Digestion System เป็นเครื่องมือที่ใช้กันมากในงานวิเคราะห์ทางเคมี โดยเฉพาะการ ย่อยตัวอย่าง (digestion) สำหรับการวิเคราะห์โลหะหนักด้วยเทคนิคอย่าง ICP-OES, ICP-MS หรือ AAS
SRC ทำงานบนแนวคิดของ การย่อยตัวอย่างทั้งหมดในห้องปฏิกิริยาเดียว (single vessel) ซึ่งเป็นระบบ ปิด (closed system) ที่สามารถควบคุมทั้ง อุณหภูมิ และ ความดัน ได้อย่างแม่นยำ โดยใช้ ไมโครเวฟ (microwave) หรือ ระบบให้ความร้อนแบบตรง (direct heating) เพื่อเร่งปฏิกิริยาย่อยตัวอย่างร่วมกับกรด (เช่น HNO₃, HCl, HF)
ตัวอย่าง และกรดจะถูกใส่ลงใน vessel จากนั้นทำการตั้งค่าแรงดัน และความร้อน ตามคำแนะนำคู่มือของเครื่อง โดยแรงดันที่ใช้จะอยู่ในช่วง 100–200 bar เพื่อเพิ่มจุดเดือดของกรด เมื่อให้ความร้อนในช่วง 200–300°C กรดจะย่อยสลายตัวอย่างได้รวดเร็ว ไอกรดและก๊าซที่เกิดขึ้นจะถูกควบแน่นกลับมาในระบบ (reflux) ทำให้ไม่มีการสูญเสียกรด มีระบบควบคุมอุณหภูมิ และแรงดันแบบ real-time sensor ทำให้สามารถรักษาสภาพที่เหมาะสมต่อการย่อยตัวอย่างได้ดี และป้องกันการระเบิดหรือ overpressure
ส่วนประกอบหลักของเครื่อง
1. Reaction Chamber (ห้องปฏิกิริยา) ทำจากวัสดุทนกรด เช่น PFA, PTFE หรือ Alloy
2. Heating System ให้พลังงานความร้อน (เช่น Microwave, Graphite Block หรือ Electric Heater)
3. Pressure & Temperature Sensors ทำการตรวจวัดความดันและอุณหภูมิแบบ real-time
4. Cooling System ช่วยลดอุณหภูมิหลังจากทำการย่อยเสร็จ
5. Control Unit / Software ส่วนที่ใช้ในการตั้งโปรแกรม และควบคุมอัตโนมัติ
จุดเด่นของ
1. สามารถย่อยตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว (ภายใน 10–20 นาที)
2. ใช้กรดน้อย และไม่มีการสูญเสียกรดในการระเหย
3. สามารถย่อยตัวอย่างได้หลายชนิด เช่น ดิน อาหาร พืช โลหะ พลาสติก ฯลฯ
4. มีความแม่นยำสูง ลดการปนเปื้อน เพราะอยู่ในระบบปิด
5. ไม่ต้องใช้ vessel หลายใบเหมือน microwave digestion ทั่วไป
ข้อควรระวัง
1. ต้องใช้ปริมาณกรดที่เหมาะสม ไม่เกินความจุของระบบ
2. ห้ามใส่ตัวอย่างที่อาจเกิดก๊าซรุนแรงหรือสารระเบิดง่าย
3. ต้องตรวจสอบการซีลของฝา chamber ทุกครั้งก่อนเริ่ม
2. เครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA)
เครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA) หรือบางครั้งเรียกว่า เครื่องวิเคราะห์ปรอทโดยตรง เป็นเครื่องมือที่ใช้วัดปริมาณ ปรอท (Mercury; Hg) ในตัวอย่าง ของแข็ง ของเหลว หรือก๊าซ ได้โดย ไม่ต้องเตรียมสารละลายหรือย่อยตัวอย่างล่วงหน้า
โดยทั่วไป เครื่อง DMA มีการทำงานตามหลักการ 3 ขั้นตอนคือ
1. การทำให้ตัวอย่างแห้ง (Drying stage)
ตัวอย่าง (เช่น ดิน น้ำเสีย อาหาร หรือถ่านหิน) จะถูกชั่งใส่ในน boat (sample boat) แล้วใส่เข้าไปในเตาเผาจากนั้นเครื่องจะให้ความร้อนระดับต่ำ (เช่น 150–200 °C) เพื่อขจัดความชื้นออกจากตัวอย่าง
2. การสลายตัว และการระเหยของปรอท (Thermal decomposition & Decomposition stage)
เครื่องจะเพิ่มอุณหภูมิขึ้น (ประมาณ 650–800 °C) เพื่อทำการสลายอินทรียวัตถุ และแร่ธาตุในตัวอย่าง ทำให้ปรอทที่อยู่ในตัวอย่างระเหยออกมาในรูปของไอปรอท (Hg⁰ vapor) โดยที่ไอของปรอทที่เกิดขึ้นจะมีแก๊สพา (carrier gas เช่น อากาศหรือออกซิเจน) พาไอปรอทไปยังขั้นตอนถัดไป
3. การดักจับและการตรวจวัด (Amalgamation & Detection)
ไอปรอทที่ผ่านมาจากส่วนที่ 2 จะถูกดักจับไว้บนตัวดักจับทอง (Gold amalgamator) ซึ่งทำให้ไอปรอทรวมตัวกับทองเป็นสารประกอบชั่วคราวหลังจากนั้น เครื่องจะให้ความร้อนกับตัวดักจับทองอีกครั้ง เพื่อ ระเหยปรอทออกมาอย่างรวดเร็ว ไอปรอทที่ถูกปล่อยออกมาจะผ่านเข้าไปยัง detector ซึ่งเป็น Atomic Absorption Spectrometer (AAS) ที่ความยาวคลื่น 253.7 nm เพื่อวัดการดูดกลืนแสงของไอปรอท โดยค่าการดูดกลืนแสงนี้จะแปรผันตรงกับปริมาณปรอทในตัวอย่าง ซึ่งเครื่องจะแปลงเป็นค่าความเข้มข้นในหน่วย ng, µg/kg, หรือ mg/kg)
ข้อดีของเครื่อง DMA
1. ไม่ต้องย่อยตัวอย่างด้วยกรด → ลดเวลาและความเสี่ยง
2. สภาพความไวสูง (ตรวจได้ในระดับ ng)
3. ใช้ตัวอย่างน้อย (เช่น 50–100 mg)
4. เหมาะกับตัวอย่างหลากหลาย เช่น ดิน น้ำ อาหาร ชีวภาพ
อ้างอิง
1. Milestone Inc. “SRC (Single Reaction Chamber) Microwave Digestion of Food Samples for Trace Metals Analysis.” Spectroscopy, Jul. 25 2018.
2. U.S. EPA Method 7473 – Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry (1998).
3. Milestone Inc. “Principle of Operation – DMA-80 Direct Mercury Analyzer.” milestonesci.com