หลักการทำงานเครื่อง Single Reaction Chamber (SRC) และเครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA)
- เครื่อง Single Reaction Chamber (SRC)
เครื่อง Single Reaction Chamber (SRC) หรือบางครั้งเรียกว่า Closed-Vessel Digestion System เป็นเครื่องมือที่ใช้กันมากในงานวิเคราะห์ทางเคมี โดยเฉพาะการ ย่อยตัวอย่าง (digestion) สำหรับการวิเคราะห์โลหะหนักด้วยเทคนิคอย่าง ICP-OES, ICP-MS หรือ AAS
หลักการทำงานของเครื่อง Single Reaction Chamber
SRC ทำงานบนแนวคิดของ การย่อยตัวอย่างทั้งหมดในห้องปฏิกิริยาเดียว (single vessel) ซึ่งเป็นระบบ ปิด (closed system) ที่สามารถควบคุมทั้ง อุณหภูมิ และ ความดัน ได้อย่างแม่นยำ โดยใช้ ไมโครเวฟ (microwave) หรือ ระบบให้ความร้อนแบบตรง (direct heating) เพื่อเร่งปฏิกิริยาย่อยตัวอย่างร่วมกับกรด (เช่น HNO₃, HCl, HF)
ตัวอย่าง และกรดจะถูกใส่ลงใน vessel จากนั้นทำการตั้งค่าแรงดัน และความร้อน ตามคำแนะนำคู่มือของเครื่อง โดยแรงดันที่ใช้จะอยู่ในช่วง 100–200 bar เพื่อเพิ่มจุดเดือดของกรด เมื่อให้ความร้อนในช่วง 200–300°C กรดจะย่อยสลายตัวอย่างได้รวดเร็ว ไอกรดและก๊าซที่เกิดขึ้นจะถูกควบแน่นกลับมาในระบบ (reflux) ทำให้ไม่มีการสูญเสียกรด มีระบบควบคุมอุณหภูมิ และแรงดันแบบ real-time sensor ทำให้สามารถรักษาสภาพที่เหมาะสมต่อการย่อยตัวอย่างได้ดี และป้องกันการระเบิดหรือ overpressure
ส่วนประกอบหลักของเครื่อง
- Reaction Chamber (ห้องปฏิกิริยา) ทำจากวัสดุทนกรด เช่น PFA, PTFE หรือ Alloy
- Heating System ให้พลังงานความร้อน (เช่น Microwave, Graphite Block หรือ Electric Heater)
- Pressure & Temperature Sensors ทำการตรวจวัดความดันและอุณหภูมิแบบ real-time
- Cooling System ช่วยลดอุณหภูมิหลังจากทำการย่อยเสร็จ
- Control Unit / Software ส่วนที่ใช้ในการตั้งโปรแกรม และควบคุมอัตโนมัติ
จุดเด่นของ
- สามารถย่อยตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว (ภายใน 10–20 นาที)
- ใช้กรดน้อย และไม่มีการสูญเสียกรดในการระเหย
- สามารถย่อยตัวอย่างได้หลายชนิด เช่น ดิน อาหาร พืช โลหะ พลาสติก ฯลฯ
- มีความแม่นยำสูง ลดการปนเปื้อน เพราะอยู่ในระบบปิด
- ไม่ต้องใช้ vessel หลายใบเหมือน microwave digestion ทั่วไป
ข้อควรระวัง
- ต้องใช้ปริมาณกรดที่เหมาะสม ไม่เกินความจุของระบบ
- ห้ามใส่ตัวอย่างที่อาจเกิดก๊าซรุนแรงหรือสารระเบิดง่าย
- ต้องตรวจสอบการซีลของฝา chamber ทุกครั้งก่อนเริ่ม
- เครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA)
เครื่อง Direct Mercury Analyzer (DMA) หรือบางครั้งเรียกว่า เครื่องวิเคราะห์ปรอทโดยตรง เป็นเครื่องมือที่ใช้วัดปริมาณ ปรอท (Mercury; Hg) ในตัวอย่าง ของแข็ง ของเหลว หรือก๊าซ ได้โดย ไม่ต้องเตรียมสารละลายหรือย่อยตัวอย่างล่วงหน้า
หลักการทำงานของเครื่อง Direct Mercury Analyzer
โดยทั่วไป เครื่อง DMA มีการทำงานตามหลักการ 3 ขั้นตอนคือ
1. การทำให้ตัวอย่างแห้ง (Drying stage)
ตัวอย่าง (เช่น ดิน น้ำเสีย อาหาร หรือถ่านหิน) จะถูกชั่งใส่ในน boat (sample boat) แล้วใส่เข้าไปในเตาเผาจากนั้นเครื่องจะให้ความร้อนระดับต่ำ (เช่น 150–200 °C) เพื่อขจัดความชื้นออกจากตัวอย่าง
2. การสลายตัว และการระเหยของปรอท (Thermal decomposition & Decomposition stage)
เครื่องจะเพิ่มอุณหภูมิขึ้น (ประมาณ 650–800 °C) เพื่อทำการสลายอินทรียวัตถุ และแร่ธาตุในตัวอย่าง ทำให้ปรอทที่อยู่ในตัวอย่างระเหยออกมาในรูปของไอปรอท (Hg⁰ vapor) โดยที่ไอของปรอทที่เกิดขึ้นจะมีแก๊สพา (carrier gas เช่น อากาศหรือออกซิเจน) พาไอปรอทไปยังขั้นตอนถัดไป
3. การดักจับและการตรวจวัด (Amalgamation & Detection)
ไอปรอทที่ผ่านมาจากส่วนที่ 2 จะถูกดักจับไว้บนตัวดักจับทอง (Gold amalgamator) ซึ่งทำให้ไอปรอทรวมตัวกับทองเป็นสารประกอบชั่วคราวหลังจากนั้น เครื่องจะให้ความร้อนกับตัวดักจับทองอีกครั้ง เพื่อ ระเหยปรอทออกมาอย่างรวดเร็ว ไอปรอทที่ถูกปล่อยออกมาจะผ่านเข้าไปยัง detector ซึ่งเป็น Atomic Absorption Spectrometer (AAS) ที่ความยาวคลื่น 253.7 nm เพื่อวัดการดูดกลืนแสงของไอปรอท โดยค่าการดูดกลืนแสงนี้จะแปรผันตรงกับปริมาณปรอทในตัวอย่าง ซึ่งเครื่องจะแปลงเป็นค่าความเข้มข้นในหน่วย ng, µg/kg, หรือ mg/kg)
สรุปการทำงานแบบย่อ
|
ขั้นตอน
|
กระบวนการ
|
จุดประสงค์
|
|
1. Drying
|
ทำให้ตัวอย่างแห้ง
|
ขจัดน้ำ
|
|
2. Thermal decomposition
|
เผาให้ระเหย
|
สลายโครงสร้างตัวอย่างและปล่อยไอปรอท
|
|
3. Amalgamation
|
ดักจับไอปรอทด้วยทอง
|
แยกปรอทออกจากไออื่น
|
|
4. Detection (AAS)
|
วัดสัญญาณที่ 253.7 nm
|
หาปริมาณปรอท
|
ข้อดีของเครื่อง DMA
1. ไม่ต้องย่อยตัวอย่างด้วยกรด → ลดเวลาและความเสี่ยง
2. สภาพความไวสูง (ตรวจได้ในระดับ ng)
3. ใช้ตัวอย่างน้อย (เช่น 50–100 mg)
4. เหมาะกับตัวอย่างหลากหลาย เช่น ดิน น้ำ อาหาร ชีวภาพ
อ้างอิง
- Milestone Inc. “SRC (Single Reaction Chamber) Microwave Digestion of Food Samples for Trace Metals Analysis.” Spectroscopy, Jul. 25 2018.
- U.S. EPA Method 7473 – Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry (1998).
- Milestone Inc. “Principle of Operation – DMA-80 Direct Mercury Analyzer.” milestonesci.com